中地?cái)?shù)媒（北京）科技文化有限責(zé)任奉行創(chuàng)新高效、以人為本的企業(yè)文化，堅(jiān)持內(nèi)容融合技術(shù)，創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)發(fā)展的經(jīng)營方針，以高端培訓(xùn)、技術(shù)研發(fā)和知識(shí)服務(wù)為發(fā)展方向，旨在完成出版轉(zhuǎn)型、媒體融合的重要使命 土樣帶回實(shí)驗(yàn)室，PVDF管進(jìn)行風(fēng)干，達(dá)半干狀態(tài)時(shí)把土塊壓碎，除去石塊、殘根等雜物后鋪成薄層，經(jīng)常翻動(dòng)，在陰涼處使其慢慢風(fēng)干至完全。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，取出一定量的土樣做顆粒分析。然后將風(fēng)干樣品放在木板上碾碎，經(jīng)反復(fù)處理使土樣全部通過2mm孔徑的篩子，將土樣混勻存于清潔紙袋內(nèi)，用作土壤理化性質(zhì)測定。對(duì)于粘土礦物的分析，需用研缽繼續(xù)將土樣研細(xì)，使其全部通過200目的尼龍篩。 采集的土壤樣品，在陰暗處風(fēng)干，磨碎過20目篩，存放在棕色玻璃瓶中，在14d內(nèi)完成提取步驟。依據(jù)USEPA方法3550，稱取15g土壤樣品和3g無水硫酸鈉置于40mL棕色玻璃瓶，加入20mL的提取溶劑(1∶1的丙酮+正己烷混合溶劑)，于50℃在W功率下超聲提取20min，將超聲后的棕色瓶于3000r/min下離心3min，轉(zhuǎn)移有機(jī)相至100mL的磨口玻璃瓶。重復(fù)提取兩次，合并提取液。針對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的分析，提取液需過無水硫酸鈉脫水，在35～40℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1mL，留待下一步凈化。針對(duì)多環(huán)芳烴的分析，過無水硫酸鈉脫水，而后用0.4μm的PVDF濾膜(有機(jī)相)過濾。在35～40℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮有機(jī)相，當(dāng)濃縮至約1mL時(shí)，留待下一步凈化。 依據(jù)USEPA方法3510，用APFF玻璃纖維濾膜過濾水樣，量取1L水樣放入分液漏斗中，再向分液漏斗中加入20mL環(huán)己烷，液液萃取10min，靜置10min，轉(zhuǎn)移有機(jī)相。重復(fù)萃取兩次，合并有機(jī)相。針對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥的分析，提取液需過無水硫酸鈉脫水，在35～40℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約1mL，留待下一步凈化。針對(duì)多環(huán)芳烴的分析，過無水硫酸鈉脫水，而后用0.4μm的PVDF濾膜(有機(jī)相)過濾。在35～40℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮有機(jī)相，當(dāng)濃縮至約1mL時(shí)，留待下一步凈化。 1)有機(jī)氯農(nóng)藥的凈化。采用艾杰爾科技有限的商業(yè)成品柱進(jìn)行凈化，填料為3g弗羅里硅土與0.5g石墨化炭黑。凈化步驟為如下。 *活化:先用10mL正己烷+丙酮(1∶1)淋洗SPE柱，當(dāng)液面達(dá)到柱床上沿時(shí)，再用10mL正己烷淋洗，平衡體系。 *上樣:SPE柱平衡后，將約1mL的樣品提取液轉(zhuǎn)移到SPE柱上，用2mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)完成定量轉(zhuǎn)移。 *淋洗:樣品提取液全部轉(zhuǎn)移后，當(dāng)上樣溶液液面接近柱床上沿時(shí)，用20mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)淋洗SPE柱。 *收集:從次上樣時(shí)開始收集全部淋洗液，直到淋洗液全部流出。將淋洗液先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，而后用氮?dú)獯得摱ㄈ葜?mL，將樣品轉(zhuǎn)移至2mL棕色小瓶冷藏保存，留待進(jìn)行有機(jī)氯農(nóng)藥的分析。 2)多環(huán)芳烴的凈化。參照USEPA方法3630，采用自填的硅膠層析柱進(jìn)行凈化。 *在干凈的長為25cm內(nèi)徑為10mm的層析柱中用濕法(溶劑采用正己烷)按順序裝填2cmNa2SO4固體，10g活化硅膠，2cmNa2SO4固體。 *用25mL正己烷淋洗硅膠柱，將樣品用滴管移入層析柱中，浸泡5min以上，保證樣品與層析柱充分接觸交換，加入25mL正己烷淋洗硅膠柱，棄去流出液。 *用25mL二氯甲烷+正己烷(2∶3)淋洗硅膠柱，將淋洗液收集在濃縮瓶中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，而后用氮?dú)獯得摑饪s定容至1mL，將樣品轉(zhuǎn)移至2mL棕色小瓶冷藏保存，留待進(jìn)行多環(huán)芳烴的分析。 1)有機(jī)氯農(nóng)藥分析方法。用氣相色譜(GC-ECD)對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行分析。儀器參數(shù)和測定條件控制如下。 *色譜條件:毛細(xì)管色譜柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)，進(jìn)樣口溫度:250℃，無分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL，載氣為氮?dú)�，恒流模式，流速�?.0mL/min，ECD檢測器溫度:300℃。 2)多環(huán)芳烴分析方法。用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC6890-MS5975)對(duì)多環(huán)芳烴進(jìn)行分析。儀器參數(shù)和測定條件控制如下。 *色譜條件:毛細(xì)管色譜柱HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)，進(jìn)樣口溫度:250℃，無分流進(jìn)樣，PVDF管進(jìn)樣量1μL，載氣為氦氣，恒流模式，流速為1.0mL/min。 *質(zhì)譜條件:接口溫度280℃，離子源溫度230℃，四級(jí)桿溫度150℃，離子源EI，PVDF管電子能量70eV，電子倍增器電壓1906V，溶劑延遲3min。 *定性分析采用全掃描方式，掃描范圍為40～450amu，定量分析采用SIM選擇離子掃描方式。
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